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糖精钠的检测方法

  • 书页号:2000年版二部-1057 C7H4NNaO3S.2H2O 241.19 本品为1,2-苯并异噻唑-3(2H)- 酮1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算,含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。
      【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气,味浓甜带苦;易风化。本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
      【鉴别】 (1) 取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃干燥2小时,依法测定(附录Ⅵ C),熔点为226~230℃。
      (2) 取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠试液,即显绿色荧光。
      (3) 本品炽灼后,残渣显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
      (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集576图)一致。
      【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色。
      铵盐 取本品0.4g,加无氨蒸馏水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取0.2966g,加无氨蒸馏水溶解使成1000ml)0.10ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。
      苯甲酸盐与水杨酸盐 取本品0.5g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。
      甲苯磺酰胺 取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液作为对照品溶液;另取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土〔称取硅藻土(过九号筛)100g,加入盐酸800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液,再用盐酸同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干〕10g,混合均匀,装入25mm×250mm的色谱管,照柱色谱法(附录Ⅴ C 第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0ml,作为供试品溶液。
      取上述两种溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ E),用硅酮(OV17)为固定相,涂布浓度为1.5%,在柱温180℃测定。含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(附录Ⅷ L)。
      重金属 取本品2.0g,置烧杯中,加水48ml溶解后,加盐酸溶液(9→100)2ml,搅匀,并用玻璃棒摩擦杯壁,至开始结晶,静置1小时后,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。
      砷盐 取无水碳酸钠约1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用水少量湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。
      【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。
      【类别】 诊断用药、矫味剂。
      【贮藏】 密封保存。